Aktuální vydání

celé číslo

08

2019

MSV 2019 v Brně

celé číslo

Určování fyzikálních a chemických vlastností tavenin kovů

číslo 1/2003

Určování fyzikálních a chemických vlastností tavenin kovů

Autor popisuje metody měření teploty a dalších fyzikálních a chemických vlastností tavenin kovů v metalurgické praxi. Pozornost věnuje především termoelektrickým článkům. Věnuje se také kombinovaným sondám a vzorkovačům pro odběr taveniny. Samostatná kapitola je věnována kontaktnímu měření teploty povrchu tuhých těles. V závěru se autor zmiňuje o bezkontaktním měření teploty pyrometry s ohledem na specifické podmínky v hutnictví a slévárenství.

1. Úvod

Přesné měření teplot v metalurgii neustále nabývá na významu. Je to dáno především vysokými požadavky na kvalitu odlitků, které lze docílit pouze přísným dodržováním technologických předpisů, v nichž znalost teploty a dalších fyzikálních a chemických vlastností taveniny hraje nemalou úlohu. Přesná znalost teploty zpracovávané taveniny přináší také energetické úspory, neboť odstraňuje zbytečné přehřívání lázně.

2. Měření teplot ve slévárenství pomocí termočlánků

Jako jedno z nejpřesnějších měření teplot taveniny, ale i odlitků, pánví atd. je měření teploty pomocí ponorných nebo dotykových čidel na bázi termoelektrických článků (termočlánků).

V oblasti slévárenství železných a neželezných kovů, kde se teploty různých slitin pohybují v rozmezí od 300 do 1 700 °C, lze s úspěchem používat měřicí sondy s termočlánky typu K – (Ni-NiCr), určené pro teploty až do 1 200 °C, a termočlánky typu S – (Pt-PtRh10), určené pro měření teplot do 1 650 °C. Článek typu S lze krátkodobě použít až do teploty 1 700 °C, ovšem s poněkud menší přesností. Pro měření teplot do 1 800 °C je možné použít termočlánky typu B – (PtRh6-PtRh30).

Dále se podrobněji zmíním o třech nejpoužívanějších druzích.

2.1 Termočlánek typu K
Termočlánek typu K – Ni-NiCr je vhodný pro sondy měřící teplotu od –40 do 1 000 °C. Ačkoliv tabulkově je tento článek schopen měřit teploty přes 1 200 °C, projevuje se v této oblasti několik negativních jevů. Především je to větší rozptyl naměřených hodnot a také velmi prudké zkrácení životnosti měřicí sondy. Proto jsou sondy s použitým termočlánkem typu K vhodné především pro slévárenství barevných kovů a různá měření pomocí dotykových sond, např. měření teploty předehřátých pánví, chladnoucích odlitků atd.

Sondy s termočlánkem K se převážně používají jako plášťové termočlánky s průměry od 1 do 6 mm. Jako ochranný plášť jsou použity různé druhy žáruvzdorných ocelí (jednou z nejlepších je inconel). Tyto sondy mohou být v libovolném místě opatřeny držadlem nebo jiným ukončením podle přání zákazníka. Vyrábějí se v provedení pro ponorná i pro dotyková měření.

Obr. 1.

Speciální záležitostí v měření tavenin barevných kovů je měření taveniny hliníku. Přestože licí teplota, která se pohybuje okolo 700 °C, není vysoká, agresivita taveniny, reagující téměř se všemi žáruvzdornými materiály, způsobuje rychlé poškození měřicích sond. Pro tuto oblast měření se vyrábí speciální sonda, jež je určena pro měření teplot v taveninách lehkých kovů na bázi hliníku a hořčíku (obr. 1).

S termočlánkem K se vyrábějí také teplotní sondy pro kontinuální měření teploty tavenin nebo jiných médií, které slouží především jako čidla regulace. Ty jsou opatřeny různými druhy ochranných jímek z oceli, keramiky, grafitu, popř. jejich kombinací.

2.2 Termočlánky typu S a B
Další dva druhy termočlánků jsou si velmi podobné. Oba jsou na bázi platiny a rhodia a liší se pouze vzájemným poměrem uvedených prvků a hodnotou teploty, kterou jsou schopny měřit. Jsou to články typu S a typu B.

Článek typu S (Pt-PtRh10) měří teploty v rozsahu 600 až 1 650 °C, článek typu B (PtRh6-PtRh30) teploty 600 až 1 850 °C.

Obr. 2.

Sondy s termočlánkem typu S jsou nejčastěji používanými čidly pro měření teploty tavenin kovů nad 900 °C. Tyto sondy se vyrábějí v provedení pro jednorázové měření, především v ocelářském průmyslu ve velkých a těžko dostupných agregátech, nebo v provedení pro opakované měření, které je vhodná pro menší slévárenské agregáty s lepším přístupem k tavenině, s možností odstranění strusky z povrchu taveniny a s teplotou lázně do 1 500 °C. Při vyšší teplotě sonda sice měří, ale zkracuje se její životnost. Sondy všech výrobců mají v podstatě identický tvar, liší se pouze kvalitou vstupních surovin, zpracováním a cenou (obr. 2).

Sondy pro jednorázové měření se skládají z měřicí hlavice, která je zakončena konektorovou částí, jejíž kontakty jsou vyrobeny z kompenzačního materiálu, který automaticky vyrovnává změny elektrického napětí vznikající změnami teploty konektorové části (studený konec termočlánku). Ochrana hlavice je tvořena papírovou trubicí, která má podle použití (ruční nebo automatický ponor, druh agregátu, ve kterém se měří) různou délku a průměr. Termočlánkové čidlo je chráněno krytem (kloboučkem). Druh materiálu, z něhož je vyroben, se vybírá podle prostředí, ve kterém bude čidlo pracovat. Pro teploty nad 1 450 °C, tj. pro měření teploty oceli, se používá klobouček ocelový. Někdy může být kombinován s kloboučkem papírovým. Tato kombinace se většinou používá při měření v agregátech s vyšší vrstvou strusky nebo při její velké přilnavosti. Při teplotách nižších než 1 450 °C, tj. při tavení šedé nebo tvárné litiny, musí být použit klobouček z hliníku nebo papíru. Jednorázové sondy se pro měření teplot v litinách musí používat pouze u agregátů se zhoršeným přístupem k měřené tavenině. Pro měření teplot tavenin v pánvích nebo kelímkových indukčních pecích lze s výhodou používat sondy pro opakované měření.

Sondy pro opakované měření jsou opatřeny protirozstřikovou ochranou. Tou jsou opatřeny i jednorázové sondy určené pro měření v otevřených agregátech nebo se instaluje pro zvýšení bezpečnosti obsluhy při měření. Sondy pro opakované měření si získávají stále větší oblibu, především pro měření teplot v menších agregátech, kde cena vynaložená na měření musí být úměrná ceně vsázky. Protirozstřiková ochrana, která je vyrobena z keramických vláken, snižuje na minimum ohrožení měřícího pracovníka i jeho okolí rozstřikem žhavého kovu. Termočlánkové čidlo sondy pro opakovaná měření není chráněno žádným kloboučkem, a proto při jejím použití musí být dodrženy určité zásady:

  • V místě měření musí být čistá hladina kovu. Případnou strusku je nutné odstranit nebo alespoň rozhrnout. Nalepená struska ovlivňuje přesnost měření a dokáže sondu zničit.

  • Sonda se potápí do taveniny pokud možno kolmo asi do tří čtvrtin délky ochrany. Menší ponor zkresluje naměřenou hodnotu teploty, hlubší ponor a styk taveniny s papírovou ochrannou trubicí může způsobit rozstřik taveniny a ohrožení měřícího pracovníka.

  • Během manipulace a měření je nutné dbát na to, aby se nepoškodilo termočlánkové čidlo.

  • Po měření je nutné sondu sejmout z měřicí tyče a uložit do stojánku.

  • Pro další měření lze sondu použít po uplynutí nejméně deseti minut.

  • Měřit lze pouze při vypnutém agregátu.

Sondy s termočlánkem typu S a B určené pro kontinuální měření jsou stejně jako již zmiňované sondy s termočlánkem typu K vyráběny v různých délkách podle přání zákazníka a s ochrannými jímkami vhodnými pro daný agregát. Ponorné sondy s termočlánkem typu S a B mohou dosahovat v přesně definovaných podmínkách nejistoty měření dva kelviny.

Pro přesné měření teplot tavenin je nutná vysoká kvalita nejen měřicích sond, ale celého měřicího řetězce. Ten je tvořen měřicí sondou, měřicí tyčí, která je opatřena kompenzačním vedením a kompenzovaným konektorem, zajišťujícím bezvadné spojení se sondou, propojovacím kompenzačním kabelem a měřicím přístrojem, který je schopen velice přesný signál ze sondy vyhodnotit. Nachází-li se v tomto měřicím řetězci jakákoliv chyba, je celé měření do jisté míry znehodnoceno.

Obr. 3.

Obr. 3. T1 – naměřená teplota, T2 – teplota zahájení vyhodnocování, T3 – teplota sondy před ponorem; časová osa má počátek v okamžiku zahájení měření

Pro měření teploty tavenin je nejvhodnější použít specializované přístroje, jejichž algoritmus měření odpovídá specifickým podmínkám měření teplot v taveninách pomocí termočlánkových čidel. V nabídce dostupné na našem trhu je několik typů vyhodnocovacích přístrojů, všechny s vysokou přesností. Liší se možnostmi využití a uživatelským komfortem. I cenou tyto přístroje uspokojí širokou škálu spotřebitelů: k dispozici jsou nenákladné a jednoduché přenosné přístroje i dražší komfortní přístroje schopné komunikovat s PC, s nadřazeným systémem, vybavené rozsáhlou pamětí, tiskárnou, signalizací a dalšími funkcemi. Většinou využívají ve svém programu měření tzv. hutní algoritmus (obr. 3) – po určitou dobu vzorkují signál dodávaný termočlánkovou sondou a výslednou teplotu vyhodnotí podle zadaných kritérií. Tyto teploměry v maximální míře eliminují rušivé faktory. Přístroj vyhodnotí teplotu, která se ustálí v požadované toleranci po dobu minimálně 1,2 s.

3. Kombinované sondy

3.1 Teplota a kyslík
Další skupinou sond určených ke zjišťování fyzikálních vlastností tavenin jsou kombinované sondy pro měření teploty a aktivity kyslíku. Tyto sondy nacházejí uplatnění především při výrobě oceli. Měření aktivity kyslíku v litinách je zatím ve fázi výzkumu. Kyslík je v litině obsažen v podstatně nižších koncentracích než v oceli. Tato skutečnost zvyšuje nároky na vlastnosti použité měřicí sondy.

Kombinovaná sonda pro měření aktivity kyslíku je určena k jednorázovému měření. Výstupní signály jsou napětí termočlánku a napětí kyslíkového čidla. Vlastní měřicí hlavice je kuželového tvaru a má dva nezávislé měřicí systémy. První systém je tvořen jednostranně uzavřenou trubicí pevného elektrolytu ZrO2 (MgO) s referenční směsí Cr-Cr2O3 a kovovou elektrodou, druhý systém je tvořen termočlánkem PtRh10-Pt. Svým provedením sonda zabraňuje reakci keramických dílů s tekutým kovem v místě měření. Pro připojení kabelu se používá běžný třípólový radiální konektor. Oba systémy jsou propojeny v konektorové části.

Celá měřicí hlavice je zalisována do papírové trubice. Vlastní systémy jsou kovovou a papírovou krytkou chráněny před poškozením (a to i při průchodu struskou).

Obsluha sondy pro měření aktivity kyslíku je velmi jednoduchá. Na speciální měřicí tyč, která je na jednom konci opatřena konektorem, se nasune sonda a tím se spojí pružné kontakty měřicí hlavice s kontakty konektoru. Spojovacím vedením je sonda spojena s měřicím přístrojem. Ponoření kombinované sondy do taveniny je obdobné jako u běžných sond. Pro správné měření je nutné dodržet tyto zásady:

  • nasadit kombinovanou sondu a potom zkontrolovat obvod termočlánku,
  • v elektrických pecích měřit při vypnuté peci, u jiných pecí stáhnout topení a přívod vzduchu,
  • sondu zavést do měřeného místa v peci rychle a plynule,
  • při měření v pánvi prorazit strusku lžící (vytvořila-li již pevný škraloup),
  • nepřekročit maximální dobu ponoru 10 s,
  • bezprostředně po měření sejmout sondu z měřicí tyče.

3.2 Ponorné vzorkovače
Samostatnou skupinu tvoří ponorné vzorkovače pro odběr vzorků tavenin pro chemickou analýzu a kelímky pro analýzu termickou. Tyto vzorkovače se vyrábějí v jednoduchém provedení, tj. pouze pro odběry vzorku pro chemickou analýzu v analyzátoru, a to pro oceli i pro litiny s důrazem na bílou strukturu vzorku, nebo jako kombinované sondy, které měří teplotu a současně odebírají vzorek. Kelímky pro termickou analýzu se vyrábějí s termočlánky typu K i S.

4. Měření teploty pevných těles

Oproti ponornému měření teploty tavenin, kdy při optimalizaci měřicího řetězce se dosáhne velice přesných údajů, je měření teploty pevných těles problematičtější záležitostí.

Za prvé je nutné si uvědomit, že ve skutečnosti se měří povrchová teplota daného tělesa. Ta se může dosti podstatně lišit od teploty uvnitř tělesa. Tuto chybu ovšem nelze ovlivnit, a proto budeme nadále hovořit o měření povrchových teplot pevných těles. Další tři částečné chyby, které při měření vznikají, jsou systematické a je možné je částečně eliminovat použitím vhodného čidla nebo úpravou vyhodnocovacího přístroje.

První částečná chyba je způsobena dotykem čidla a měřeného předmětu. Je-li teplota povrchu tělesa tp, při styku s dotykovým čidlem poklesne teplota v místě styku na t´p. Rozdíl teplot Dt1 = tp – t´p je první chybou dotykového měření.

Styk snímače s měřeným tělesem není téměř nikdy ideální, a proto je nutné uvažovat tepelný odpor, který způsobuje, že ani teplota povrchu tělesa v místě dotyku t´p a teplota povrchu čela snímače tm nejsou stejné. Rozdíl teplot Dt2 = t´p – tm tvoří druhou částečnou chybu.

Běžné dotykové čidlo má určitou hmotu dotykové části a ta je v určité vzdálenosti od činného spoje termočlánku. Ten má tedy jinou teplotu t´m, než je teplota čela snímače tm. Tím vzniká třetí chyba měření, kterou lze vyjádřit jako Dt3 = tm – t´m.

Klasické dotykové čidlo zakončené válcovým dříkem má systematickou chybu danou součtem všech tří chyb. K jejich částečné eliminaci přispěje delší doba ustálení (až 50 s) a nastavení korekce na měřicím přístroji.

Pro měření kovových vodivých těles s čistým povrchem, zejména těles hliníkových a z barevných kovů, je určena vpichovací sonda. Sondu tvoří dvě oddělené větve termočlánku s vybroušenými hroty. Ty se přitlačí na měřené těleso, které je vodivě propojí. Při měření touto sondou jsou nulové druhá a třetí částečné chyby. Další výhodou této sondy je rychlý náběh (1 až 2 s). Nevýhoda je, že nelze měřit teplotu elektricky špatně vodivých nebo nevodivých těles.

Dalším příkladem bude sonda tětivová. U ní jsou termočlánkové vodiče tvořeny velmi tenkým plochým páskem. Vzhledem k poměrně velkému kontaktu s měřeným tělesem a velmi malé hmotě je téměř vyloučena první a třetí částečná chyba. Nevýhodou této sondy je velká plocha a náchylnost k poškození.

V souhrnu platí to, co již bylo uvedeno u ponorného měření. Vhodným výběrem sondy a měřicího přístroje lze dosáhnout odpovídajících výsledků. Sonda, která není vhodná pro daný typ měření, byť by byla kvalitní a od renomovaného výrobce, nepřinese očekávaný výsledek.

5. Bezkontaktní měření teploty pyrometrem

Princip měření teploty radiačními pyrometry spočívá v měření záření emitovaného měřeným tělesem. Různé materiály vyzařují v závislosti na vlnové délce a teplotě určité záření. Charakteristickou vlastností je emisivita – podíl intenzity vyzařování daného tělesa a intenzity vyzařování absolutně černého tělesa o téže teplotě.

Při bezkontaktním měření teploty pyrometrem ovlivňuje výsledek měření mnoho faktorů. Kromě vlastní přesnosti přístroje je to zejména přesnost měřicí metody. Pyrometry vyhodnocují teplotu na základě záření, které dopadá jeho vstupním objektivem na vyhodnocovací čidlo. Toto záření je součtem záření, které vydává měřené těleso, a odraženého záření všech okolních těles. Tento součet je dále ovlivňován transmitancí atmosféry, která bývá v prostředí sléváren a hutních provozů silně znečištěna hlavně oxidem uhličitým, vodou ve formě páry a velkým množstvím prachových částic.

Starší typy radiačních pyrometrů (spektrální), které vyhodnocují dopadající záření v celém infračerveném spektru, mají tendenci zanášet do měření větší chybu způsobenou transmitancí atmosféry než pyrometry monochromatické nebo pásmové (7 až 18 µm). To však platí jen pro malé vzdálenosti a malé znečištění atmosféry.

Dalším a mnohdy rozhodujícím faktorem ovlivňujícím přesnost měření je emisivita povrchu tělesa. Pro některé materiály byla emisivita stanovena a lze ji najít v tabulkách. Problém je, že emisivita se u kovových materiálů při ohřátí mění a její nastavení je téměř vždy jen orientační. Poměrně přesně lze nastavit emisivitu u některých vyzdívkových materiálů.

Emisivita je většinou udávána u povrchů pevných těles. U tavenin byla stanovena za podmínek v praxi nepoužitelných (ve vakuu, v inertní atmosféře atd.).

Ačkoliv nejmodernější přístroje, např. vícepásmové pyrometry s laserovým zaměřováním, dokážou některé z uvedených vlivů částečně eliminovat, platí, že pro přesné měření teplot tavenin nejsou pyrometry vhodné.

Jiří Machek,
Termosondy Kladno, spol. s r. o.

Inzerce zpět