Procesní chromatograf GC8000

Když byl před dvěma lety společností Yokogawa uveden na trh GC8000, šestý typ v řadě plynových procesních chromatografů (PGC) Yokogawa, z nichž první byl uveden na trh již v roce 1959, nebylo pochyb o tom, že bude určovat nové trendy v tomto oboru. Dnes již 54letá tradice ve vývoji provozních chromatografů a neustálé zdokonalování jejich hardwaru i softwaru, a to bez narušení kontinuity akvizicemi nebo prodeji firem, přináší tolik potřebnou zkušenost a také spolehlivost – vlastnosti v tomto oboru velmi ceněné. Označení nového modelu odráží tradici, protože první chromatograf z roku 1959 nesl označení 8110 a v pořadí třetí model v roce 1984 GC8, ale vyjadřuje také štěstí, bohatství a úspěch, které v asijském myšlení číslo osm představuje.  

Zkušenost v integraci analyzační techniky

Společnost Yokogawa velmi záhy pochopila, že úspěšné použití složitého analyzátoru, jakým chromatograf bezesporu je, závisí zcela zásadně na pochopení úlohy, pro kterou má být využit, na znalosti výrobního procesu, včasném přivedení reprezentativního a s analyzátorem kompatibilního měřeného vzorku, přívětivosti pro obsluhu a spolehlivosti celého analyzačního systému. Proto Yokogawa od roku 1967 úzce spolupracovala s firmou Measurementation Inc., zabývající se inte­grací různých analyzátorů v chemických, petrochemických a rafinerských technologických zařízeních, a od roku 2000 akvizicí integrovala výrobní závody v USA (Houston) a Singapuru do své globální struktury. Snahou společnosti Yokogawa proto není prodej analyzátorů, ale nabídka přidané hodnoty, kterou správné řešení analyzační úlohy přináší. 

Zdravá konzervativnost – záruka spolehlivosti

Pečlivé naslouchání odezvě zákazníků a zásada zbrkle neměnit úspěšnou, spolehlivou a prověřenou konstrukci ve snaze o modernost za každou cenu jsou atributy, které jsou společnosti Yokogawa vlastní. Dokládají to tyto konstrukční prvky, které jsou zachovány ze starších modelů, zejména předchozího typu GC1000Mk-II. 

Pec se vzdušnou lázní (air bath)

Ventilátor poháněný stlačeným vzduchem dosahuje velmi vysokých otáček, a usnadňuje tak cirkulaci vzorku kolem odporového topného tělesa. Velká rychlost proudění, rozváděcí panely v přední i zadní stěně a kvalitní izolace umožňují dosahovat homogenity teplotního pole v každé části pece s odchylkou ±0,03 K. Změna okolní teploty o 10 °C se projeví na teplotě v peci odchylkou jen o přibližně 0,1 °C. Absence elektromotoru eliminuje elektrický šum a minimalizuje poruchovost. Prostorná pec s obsahem 45 nebo 31 l usnadňuje údržbu. V brzké budoucnosti je očekáváno schválení pro prostředí s nebezpečím výbuchu ATEX také pro provozní chromatografy s teplotně programovatelnou pecí (typ 4), nezbytnou pro úlohy simulované destilace a pro analýzu složek PINA (Paraffins, Isoparaffins, Naphtalenes and Aromatics) nebo PIONA (Paraffins, Isoparaffins, Olefins, Naphtalenes and Aromatics).

Regulátor tlaku nosného plynu

Opakovatelnost dob eluce chromatografu velmi úzce souvisí s konstantním množstvím nosného plynu, který analyzovaný vzorek posunuje k detektoru. Protože objem plynu je závislý na teplotě, je nutné provádět přesnou korekci pomocí elektronického regulátoru tlaku (EPC – Electronic Pressure Controller) nebo zajistit konstantní teplotu nosného plynu i samotného regulátoru. Yokogawa sice má k dispozici EPC, ale ten je delikátním, nákladným a mnohdy servisně náročným zařízením. Proto preferuje jednodušší mechanický regulátor tlaku nosného plynu umístěný přímo v peci při konstantní teplotě nastavené v rozmezí +55 až +225 °C (obr. 2). Umístění teplotně citlivé části spolu s ventily, kolonami i detektory do prostředí s konstantní teplotou umožňuje použít chromatograf při nestandardních teplotách okolí, –10 až +50 °C, tedy i při poruše nebo absenci klimatizační jednotky v analyzačním domku. U některých úloh je limitující délka odběrových tras a je snaha přesunout chromatograf co nejblíže k odběrové sondě. V takových případech není dostatek místa pro domek a je nezbytné použít jen vytápěný rozváděč. Úspora instalačních nákladů nebo nákladů na HVAC potom převyšuje pořizovací cenu chromatografu. 

Vysoce citlivý tepelněvodivostní detektor

Mezi běžně používané detektory v chromatografech patří tepelněvodivostní detektor (TCD – Temperature Conductivity Detector), plamenověionizační detektor (FID – Flame Ioni­zation Detector) a plamenověfotometrický detektor (FPD – Flame Photo Detector). Od roku 1989 Yokogawa využívá vysoce citlivý tepelněvodivostní detektor HSTCD (High Sensitivity TCD), který citlivostí až desetkrát převyšuje běžné detektory TCD. Kromě vinutých rezistorů z wolframu o velké elasticitě a velkém teplotním koeficientu ve Wheat­stonově zapojení je optimalizován také objem měřicí komůrky (průměr jen 1 mm) a pomocí obtokových kanálků také průtok (obr. 3). Díky většímu signálu detektoru při nižší teplotě je životnost detektoru delší, homogenita teplotního pole a obtokové kanálky minimalizují výkyvy tlaku při přepínání ventilů a omezují úroveň šumu více než čtyřikrát ve srovnání s konvenčními detektory. Vynikající citlivost detektoru HSTCD (např. 0 až 10 ppm H₂) umožňuje ve více než 50 % případů omezit používání detektorů FID či FPD. Investice do detektorů využívajících plamen a náklady na jejich údržbu a provoz (plyny pro hoření) jsou proti HSTCD mnohem vyšší a rozdíl během sedmi let provozu snadno dosáhne pořizovací ceny celého chromatografu.  

Spolehlivé ventily pro dávkování kapalného a plynného vzorku

Dávkovací kapalinový ventil (LSV – Liquid Sampling Valve) se zplyňovací komorou (do +250 °C) a objemy 0,1 až 3 μl vyniká velmi pevným a odolným dříkem, velkým spolehlivým těsněním (perioda výměny jeden rok) a bezpečným přivedením vzorku o teplotě do +150 °C a tlaku do 3 MPa. Rotační dvouhlavý ventil s hřebenovým zubovým pohonem umožňuje jedním pneumatickým signálem obsloužit až dvanáct kapilárních potrubí. Těsnění se mění po dvou milionech sepnutí. Lze je vyměnit ručně, bez použití nářadí. Běžná pec pojme pět rotačních ventilů, velká pec až sedm. 

Ethernetová komunikace

S distribuovaným řídicím systémem DCS nebo s PC (PCAS – PC Analyzer Server) je nový chromatograf, stejně jako předchozí GC1000Mk-II, propojen kabelem 100Base-TX Ethernet a protokolem Modbus TCP. Jednoduchá nebo redundantní, metalická nebo optická ethernetová síť dává možnost čtyřmi servery obsloužit až 240 chromatografů. Inženýrská stanice (ASET – Analyzer Server Engineering Terminal) umožňuje obsluhu chromatografů, kalibraci a současné zobrazení až čtyřem uživatelům.

Zpětná softwarová (minimální upgrade) i hardwarová kompatibilita komunikace chrání investiční náklady. 

Co je tedy vlastně na GC8000 nového?

Nový model GC8000 chce na straně uživatele pozitivně oslovit čtyři oddělení, jejichž požadavky se zdají mnohdy protichůdné:

• investiční oddělení požaduje nízké pořizovací náklady, maximální možnou záruku a krátkou dodací lhůtu,
• provozní operátoři požadují maximální možnou rychlost analýzy klíčové komponenty a spolehlivé zařízení vhodné pro nepřetržitý provoz,
• procesní inženýři požadují komplexní hmotnostní analýzu všech komponent, složité a víceproudé analýzy, protokoly, uživatelské výpočty a variabilitu měření,
• servisní oddělení požaduje snadnou a intuitivní obsluhu a minimální požadavky na údržbu.

Modulární koncept GCM

Koncept GCM (Gas Chromatograph Modules) spojuje v jednom zařízení s jednou, dvěma nebo třemi pecemi celkem až šest virtuálních chromatografů. Umožňuje efektivní sdílení až tří těsně propojitelných pecí, celkem šesti detektorů a pro různě rychlé analýzy lze využívat až šest nezávislých systémových časovačů (SYS). Jeden GCM může mít dva samostatné časovače. Jedna pec má dva samostatné vzorkovací vstupy, dva detektory TCD a FID nebo FID a FPD a až šest dalších vstupů pro pomocné plyny. Komplikované úlohy je možné zjednodušit na několik jednodušších úloh, a usnadnit tím obsluhu a údržbu. Také lze velmi snadno realizovat redundantní měření nebo skloubit požadavek operátorů na rychlost analýzy klíčové komponenty či stanovení poměru pro regulaci s kompletní analýzou proudů pro bilanční výpočty. Maximální možná rychlost analýzy je dosažitelná využitím kolonových sestav při jejich odlišných optimálních separačních teplotách ve dvou i třech spolu propojitelných pecích. Příklad užití GCM je na obr. 4. V rámci GCM a skupin SYS lze definovat referenční pík, podle kterého je možné automaticky posouvat očekávané sledování ostatních píků, tzv. autotracking. GC8000 automaticky vyhodnocuje kvalitu separace – parametr sledující šířky píků a jejich vzdálenosti. To umožňuje včas diagnostikovat možné problémy v analýze a zjednodušuje údržbu. 

Velký dotykový displej

Brilantně ostrý a i z velkých pozorovacích úhlů čitelný 12" dotykový displej v robustních dveřích skříně elektroniky (z hliníkové slitiny) poskytuje obsluze nesrovnatelný komfort a eliminuje potřebu PC nebo notebooku v analyzačním domku. Dotykový displej snadno a rychle zpřístupňuje potřebné informace.

Domovská stránka dává informaci o aktuálním stavu jednotlivých virtuálních chromatografů – GCM. Informační zobrazení nabízí detailní náhled, jak jsou jednotlivé ventily, analyzační cesty a detektory propojeny v rámci úloh GCM. Podrobné menu GCM umožňuje měnit nastavení ventilů, teplotu pecí, stav detektorů, nastavení EPC (je-li použit), časování detekce komponent, metodu vyhodnocení píků a sekvenci analýz přepínaných proudů či validací a kalibrací. Výsledky analýz i kalibrací jsou k dispozici v tabulkové i grafické podobě. Aktuální chromatogram lze sledovat a jeho části zvětšovat na samostatné obrazovce. Z permanentně uložených chromatogramů lze pět vyvolat na obrazovku a zobrazit graf odchylek s aktuálně probíhajícím průběhem analýzy, zobrazit základní čáru i teplotu a tlak vzorku. Aktuální zobrazení lze uložit pro následný rozbor na místní obrazovce nebo v PCAS/ASET. Zobrazení alarmů poskytuje nejen historický záznam o generovaných alarmových hlášeních, jejich rozčlenění podle GCM, ale také vysvětlení jejich možné příčiny a návod k jejich odstranění. Ke každému zobrazení je k dispozici návod s vysvětlivkami, což podstatně zkracuje dobu zaškolení. Typy zobrazení jsou na obr. 5. 

Volitelné I/O karty pro variabilitu analyzátoru

Kromě standardní ethernetové komunikace (single nebo dual, metalická linka twisted pair nebo světlovodný kabel) a dvou kontaktních výstupů (systémový alarm, indikace přetlaku) je k dispozici pět volných slotů pro variabilní osazení kartami uvedenými v tab. 1.

Pro speciální požadavky zákazníka, např. přepočet objemových koncentrací na hmotnostní pomocí změřené hustoty, různé logické úlohy umožňující spouštění speciálních sekvencí a analýz, kooperace několika chromatografů apod., slouží karta pro uživatelský program v jazyku Y-Basic. Zákazník si pořizuje jen tu funkci, kterou potřebuje, a tudíž neplatí zbytečně za funkce, které nevyužije. 

„Virtuální technik“ – software pro prediktivní údržbu

Od listopadu tohoto roku je k dispozici software VirtualTech, umožňující nepřetržité sledování předem určených parametrů a včasné automatické informování místní nebo exter­ní údržby o očekávaném potřebném servisním zásahu. Revidovaný PCAS kromě výsledků analýz a chromatogramů sbírá a ukládá kvalitativní údaje o jednotlivých chromatogramech a pících: dobu eluce, výšku píku, rozlišení, koeficient zkosení, úroveň základní čáry před píkem (gate-on), šum před píkem, úroveň základní čáry na počátku integrace (peak-on), poměr signál k šumu (výška píku k šumu před ním) a také provozní stav zařízení v peci: počet přepnutí ventilů, dobu provozu ventilů, provozní dobu detektorů, maximální a minimální hodnotu teploty pecí v každém měřicím cyklu.

VirtualTech na tato data nahlíží a umožňuje podle zkušenosti společnosti Yokogawa, místní údržby zákazníka a jeho laboratoří nastavit limity pro signalizaci abnormálního stavu. Je-li dosaženo nastaveného limitu, je vygenerován e-mail s komprimovaným dokumentem obsahujícím výsledky analýzy, chromatogramy a všechny sledované parametry s vyznačením překročeného parametru. Tím jsou automaticky, bezprostředně a přesně poskytnuty relevantní informace zúčastněným stranám pro posouzení očekávaného problému. Yokogawa je připravena být při interpretaci dia­gnostikovaných problémů nablízku a poskytnout v případě objednání i službu vzdálené nepřetržité prediktivní údržby a poradenství. Tím je minimalizován sklad náhradních dílů, údržba je plánovaná a efektivní a prostoje jsou minimální.

Díky vhodnému spojení dlouholetých zkušeností, osvědčených i nových konstrukčních prvků v novém modelu GC8000 spolu s kvalitním návrhem systému úpravy vzorku lze očekávat zvýšený zájem všech dříve uvedených profesních skupin konečného uživatele a nárůst prodeje vysoko nad současných 10 500 kusů.  

Závěr

Yokogawa za dva roky oslaví sté výročí založení. Přes obtížné období světové ekonomiky si udržuje rostoucí trend a také na českém trhu se její služby rozšiřují. Díky neustá­lému důrazu na kvalitu výrobků a služeb a na hledání optimálních řešení pro výrobní procesy svých klientů patří ke stálicím v oboru automatizační techniky.

(Yokogawa)

Obr. 1. Nový chromatograf GC8000, vlevo s jednou, vpravo se třemi pecemi

Obr. 2. Analyzační pec chromatografu

Obr. 3. Řez tepelněvodivostním detektorem

Obr. 4. Přiklad využiti modulů GCM pro rychlou analyzu

Obr. 5. Příklady obrazovek GC8000

Obr. 6.  Systém sběru dat DAQMaster MW100

Yokogawa v biotechnologických a farmaceutických provozech v České republice

Přestože je Yokogawa známá zejména v chemickém a petrochemickém průmyslu, je pro svůj důraz na kvalitu a spolehlivost často oslovována i zákazníky z oboru farmacie a biotechnologií. V Lonze Biotec v Kouřimi (dříve Spofa, s. p.) Yokogawa uvedla do provozu první přístrojovou techniku již v roce 1988. V dobách, kdy platila dovozní omezení na řídicí systémy zpoza železné opony, se podařilo instalovat řídicí systém YEWPAK ve výrobně malé fermentace. Následoval systém μXL. Do současnosti si Yokogawa vybudovala pozici dodavatele přístrojové techniky (snímačů tlaku, průtoku a polohy hladiny) i analyzátorů (pH, vodivosti, rozpuštěného kyslíku). Zajímavou úlohou ve firmě  Lonza je mobilní i stacionární validace teplotního pole – sterilizačního účinku na přístrojích i potrubních systémech s pomocí systému pro sběr dat MX100 (obr. 6). Jeden systém umožňuje vyhodnotit čtyři sady po padesáti signálech z plášťových snímačů teploty a zpracovat přehledné grafy a reporty. Bezpapírové zapisovače DXAdvanced s validačními funkcemi jsou pro jednoduchost použití a spolehlivost využívány v mnoha potravinářských provozech, ale také ve farmaceutických společnostech, jako jsou Synthon, s. r. o., nebo Baxter BioScience, s. r. o.

Čtyřnásobná redundance procesorů DCS skupiny CENTUM, vyznačující se spolehlivostí 99,999 995 7 %, spolu s pokročilým řízením vsázkových procesů (batch) byla jedním z klíčových faktorů úspěšného využívání řídicích systémů od firmy Yokogawa ve společnosti TEVA Czech Industries, s. r. o., v Opavě (dříve Galena, a. s.) od roku 1996. Stejná kvalita a důvěra, pramenící z mnohaleté spolupráce v oblasti přístrojové a analyzační techniky, přispěly k použití systémů CENTUM také v a. s. Farmak Olomouc.

Tab. 1. Typy volitelných I/O karet