|
Chromatografie – „třešnička na dortu“ automatizace průmyslových procesů
Komplexní řešení chromatografických úloh vyžaduje dobré znalosti chemie, fyziky, elektroniky, mechaniky, výpočetní a přenosové techniky a rovněž bezpečnosti práce. Jedná se proto vždy o týmovou práci. S ohledem na tyto požadavky patří chromatografie mezi obory s největším podílem a významem know-how. Znalosti uplatňuje výrobce provozního plynového chromatografu (Process Gaschromatograf – PGC), zákazník i technik, který plynový chromatograf specifikuje a uvádí do provozu tak, aby při dodržení předepsaných pravidel výsledkem byla jednoduchá obsluha a snadná údržba zařízení. Podrobný rozbor problematiky by vydal na celou knihu – jen popis samotného chromatografu vyžaduje až stovky stran textu.
Následující text poskytuje stručnou informaci o chromatografii pro širší okruh techniků a současně potenciálním zákazníkům představuje moderní plynový chromatograf Maxum II (Siemens a Applied Automation).
Princip metody
Co vlastně je plynová chromatografie a jaký je rozdíl mezi plynovým chromatografem a analyzátorem?
Plynová chromatografie je postup, při kterém se do přístroje, plynového chromatografu, vloží přesně známé množství plynu (nebo kapaliny převedené na plynné skupenství – nejedná se tudíž o kapalinovou chromatografii, která pracuje na jiném principu), který se poté v koloně nebo systému kolon rozdělí na jednotlivé komponenty (v počtech řádu od jednotek až třeba po stovky). Jednotlivé kolony potom postupně vstupují do detektoru, kde je měřeno množství komponenty plynu, které každá z nich obsahuje. Protože analýza může trvat minuty až desítky minut, jsou obvykle měřeny pouze komponenty z daného hlediska významné a ostatní jsou vhodným způsobem zpětně vypláchnuty. Tím se zkrátí doba potřebná na analýzu. Analyzátory plynů nemají dělicí kolony.
Konstrukce plynového chromatografu
Základem každého plynového chromatografu je vytápěná analytická komora (německy Ofen, anglicky oven). V analytické komoře jsou uloženy rozhodující prvky chromatografu, tj. dělicí kolony, a dále dávkovače a další komponenty (obr. 1).
Dávkovače jsou různé pro plyny a kapaliny. Dávkovače plynu jsou celé umístěny v analytické komoře. Konstrukčně se dělí na membránové, otočné nebo pístové. Dávkovače kapaliny jsou vybaveny zplynovačem a jejich konstrukce je také různá. Výhodou při dávkování kapaliny je její nestlačitelnost, zatímco při dávkování plynu musí být sledovány tlak i teplota. Dávkované množství je u plynů asi jeden mililitr, u kapalin jeden mikrolitr.
Důležitou úlohu má v chromatografu nosný plyn, který vytlačuje vzorek analyzované látky, rozdělený do dávek, přes systém dělicích kolon do detektoru. Nosný plyn nesmí svojí přítomností ovlivňovat ani detektor, ani analyzovanou látku. Proto se používají inertní plyny, např. vodík, dusík, helium a argon, nebo jejich směsi.
Dělicí kolony se rozlišují náplňové, mikronáplňové nebo kapilární. Jejich délka může být od několika centimetrů až po desítky metrů (v závislosti na oblasti použití). Náplň kolon, tzv. zakotvená fáze stěn kolon, způsobuje, že jednotlivé komponenty jsou v koloně pohlcovány a nosným plynem opět vyplachovány. Doby k tomu potřebné při stálé teplotě a průtoku nosného plynu jsou pro jednotlivé druhy komponent odlišné. Doba, kterou plyn potřebuje k opuštění kolony, se nazývá retenční nebo také eluční.
Elektrický signál vystupující z detektoru lze po zesílení libovolně vyhodnocovat.
Plynový chromatograf Maxum II
Plynový chromatograf Maxum edition II (Maxum II – obr. 2) je společným dílem odborníků z firem Siemens a Applied Automation, kteří mají s použitou koncepcí bohaté a dlouholeté zkušenosti.
Základní vlastnosti přístroje
Subjekt, který přístroj připravuje k použití, může při realizaci různých zadání použít jeho různé sestavy. Již analytická komora může být podle potřeby vybrána s foukáním vzduchu nebo bez foukání, vybavena dělicími kolonami může být jedna komora i obě komory, a je-li požadováno programové řízení teploty analytické komory (pouze v provedení s foukáním vzduchu), lze použitím chlazení typu Vortex dosáhnout rychlé změny teploty komory během analýzy.
Přístroj Maxum II nabízí na výběr tyto konfigurace:
- dva chromatografy s jednou společnou elektronikou,
- jeden chromatograf s využitím jedné analytické komory,
- jeden chromatograf s využitím obou komor (při složité analýze jsou komory v sérii),
- jeden chromatograf s programově řízenou teplotou komory,
- paralelní chromatografie v jedné komoře, tj. paralelně probíhající dělení plynu a vyhodnocování (dvě i více analýz současně).
Uvedené možnosti jsou podporovány speciálními moduly. Takovým modulem je např. Applet Modul – modul s pevně daným standardizovaným přepínáním kolon. I nadále se úspěšně používá osvědčené bezventilové přepínání (tzv. LIVE-T-Stück) mezi jednotlivými prvky analytické komory, které zároveň zajišťuje neustálý pohyb vzorku plynu a zabraňuje tak zalepení a ucpání kapilár (zvláště u vzorků, které mají sklon k polymeraci). Přepínací ventily jsou pak pouze v potrubí vedoucím nosný plyn.
Uvedené vlastnosti umožňují přístroj používat v chemickém a petrochemickém průmyslu, při rafinaci obsahu síry, měření čistoty průmyslových plynů, sledování životního prostředí atd.
Plynový chromatograf Maxum II má snadno přístupný vestavěný ovládací panel s displejem. K dispozici je současně několik typů dávkovačů. Dále se přístroj Maxum II vyznačuje:
nabídkou několika typů detektorů (sedm různých technik, nové teplotně-vodivostní detektory se čtyřmi nebo osmi termistory, kombinovaný detektor FID a TCD (Flame Ionisation Detector, Thermal Conductivity Detector) aj.,
snadno přístupnými jednotlivými analytickými i elektronickými sestavami,
možností použít volné elektronické sestavy v jiném přístroji (jsou-li chromatografy zapojeny v síti),
analogovými i digitálními I/O (k dispozici jsou rozhraní RS-232, RS-485, Modbus, Ethernet aj.).
Použití
Plynový chromatograf Maxum II je u nás již úspěšně používán. Součástí nabídky společností Siemens a Elmep v oblasti chromatografie je také zařízení pro úpravu vzorku, odpovídající všem požadavků kladeným na jeho správnou konstrukci a výrobu. Toto zařízení zajišťuje:
- dopravu vzorku do chromatografu s minimálním časovým zpožděním,
- správnou teplotu vzorku plynu, jakou vyžaduje vlastní chromatograf,
- správný tlak vzorku plynu v souladu s požadavkem chromatografu (nesmí se změnit skupenství),
- čistotu vzorku,
- přepínání jednotlivých proudů (řízené chromatografem) při konstrukci zamezující kopírování proudů.
Použít lze také přímo analyzační domek řešený podle příslušných norem i s ohledem na měřené médium, který je vhodný do běžného prostředí i do prostředí s nebezpečím výbuchu (obr. 3). Samozřejmostí jsou i příslušná prohlášení o shodě a certifikát od notifikované osoby.
Stanislav Stránský,
Elmep, s. r. o.
(elmep@elmep.cz)
|