Aktuální vydání

celé číslo

10

2017

Systémy pro řízení výroby, PLM, SCADA

celé číslo

Plynový chromatograf MAXUM edition II a jeho neuvěřitelná všestrannost

Všestranný plynový chromatograf MAXUM edition II, vyráběný firmou Siemens, kombinuje v jednom systému analytické moduly různých typů. Znamená to, že uživatel může tento analyzátor použít pro jakoukoliv úlohu, kde je vhodná metoda plynové chromatografie. Tím se výrazně snižují náklady na investice, školení a náhradní díly.  

MAXUM edition II od firmy Siemens patří mezi nejvšestrannější plynové chromatografy na světě. Mohou u něj být použity tyto detektory:

  • plamenově ionizační detektor FID (Flame Ionization Detector),
  • tepelně-vodivostní detektor TCD (Thermal Conductivity Detector, v německé literatuře označovaný také jako jako WLD – Wärmeleitfähigkeitdetector),
  • plamenofotometrický detektor FPD (Flame Photometric Detector),
  • detektor elektronového záchytu ECD (Electron Capture Detector),
  • heliový ionizační detektor HID (Helium Ionization Detector),
  • fotoionizační detektor PID (Photo-Ionization Detector).

Tyto detektory mohou být podle potřeby kombinovány do multidetektoru.

Regulace teploty

Chromatograf může být vybaven jednoduchou nebo dvojitou píckou v uspořádání airless nebo airbath. Teplota uvnitř pícky je pro činnost chromatografu velmi důležitou veličinou, na jejíž přesnosti závisí přesnost analýzy. Pícka v uspořádání airless je izotermní, s výbornou přesností regulace teploty, až 0,02 K. Teplota může být do +280 °C (v závislosti na provedení; v modulární verzi do +80 °C). Komůrka v uspořádání airbath může být také izotermní, ale předností tohoto uspořádání je možnost rovněž použít naprogramovaný průběh teploty. To je výhodné pro detekci složek s velmi rozdílnou rychlostí pohybu ve stacionární fázi kolony.

Dvojitá pícka má dva samostatné okruhy vytápění a umožňuje přesné nastavení dvou teplot. Tak lze jedním chromatografem měřit tentýž vzorek při dvou různých teplotách nebo použít tentýž chromatograf pro dva různé vzorky.

Pícka chromatografu se skládá z komory s malou tepelnou kapacitou. V ní je umístěna kolona, ve které dochází k separaci. V programovatelné verzi lze nastavit až čtyři různé teploty nebo až tři lineární průběhy teploty v čase. Metoda plynové chromatografie s programovatelným průběhem teploty (PTGC) umožňuje provozním chromatografem realizovat analýzy, které by jinak bylo možné provést jen v laboratoři.

Přepínání kolon

Centrální komponentou každého plynového chromatografu je kolona. Zde se vzorek rozděluje na jednotlivé komponenty. V chromatografu Maxum Edition II se používají náplňové kolony či mikrokolony o vnitřním průměru 0,75 až 3 mm nebo kapilární kolony o vnitřním průměru 0,15 až 0,53 mm. Náplňové kolony jsou mechanicky odolné a snadno se s nimi zachází. Naproti tomu kapilární kolony mají vyšší výkon separace, doba analýzy je kratší a pracují za nižší teploty.

Provozní chromatografy mají obvykle několik kolon, mezi nimiž lze přepínat: kolony lze zařadit paralelně nebo sériově a nebo je možné proud plynu rozdělit do dvou kolon a vést na dva detektory. Pro přepínání kolon se většinou používají membránové ventily ovládané tlakem nebo mechanickým zdvihátkem. Speciálně u kapilárních kolon se používá bezventilové přepínání. V tom případě jsou kolony spojeny vazebním T-kusem a přepínání je ovládáno elektronickým regulátorem tlaku. Protože v tomto případě nejsou v přepínacím mechanismu žádné hluché prostory, je to řešení, kde je výrazně vylepšen proplach a separace vzorků.

Dávkovací ventily

Do plynového chromatografu je třeba přivádět nosný plyn, a je-li to třeba, ještě spalovací plyn a pomocné plyny. Nosný plyn (nejčastěji dusík, helium nebo argon) unáší vzorek analytickým přístrojem. Pomocné plyny jsou zapotřebí pro provoz ventilů. Spalovací plyny (vodík, kyslík) jsou nutné pro provoz plamenového ionizačního detektoru a pro čištění pícky.

Bránou mezi kontinuálním proudem média v procesním zařízení a diskrétní analýzou je dávkovací systém, který do proudu nosného plynu dávkuje přesně určené množství vzorku. U laboratorních zařízení se používají kalibrované injekční stříkačky a pryžové septum, ale u provozních chromatografů je nahrazují dávkovací ventily.

Pro nástřik plynů nebo kapalin nebo pro přepínání kolon a proplach lze použít ventil s membránou ovládanou zdvihátkem s životností až jeden milion zdvihů bez údržby. Pro plynné vzorky nebo páry (kapalné vzorky zcela převedené do plynného stavu) lze použít ventil s membránou ovládanou tlakem. Vzhledem k absenci mechanických částí je jeho životnost až tři miliony zdvihů.

Pro nástřik kapalných vzorků se používá dávkovací ventil FDV, který zajistí, že nastříknutý vzorek je bezprostředně po nástřiku rychle a kompletně převeden do plynného stavu. K tomu obsahuje odpařovací komůrku s termostatem. Rozsah teplot odpařování je 60 až 350 °C. Dávkovač lze použít i pro plynné vzorky malého objemu; v tom případě nemusí být odpařovací komůrka vytápěna.

Ventil FDV je určen pro nástřik konstantního objemu vzorku. Je-li třeba objem vzorku měnit, použije se speciální doplňkové zařízení, tzv. live injection.

Regulace tlaku

V chromatografu je třeba přesně řídit nejen teplotu, ale také tlak. Dříve používané mechanické regulátory tlaku vykazovaly vlivem opotřebení drift. Proto se dnes používají elektronické regulátory. Kromě větší stability v čase je další výhodou možnost naprogramovat průběh tlaku v čase, a tudíž realizovat i složitější analytické úlohy.

Paralelní chromatografie

Chromatograf Maxum Edition II umožňuje realizovat tzv. paralelní chromatografii. Ta spočívá v tom, že se složitější měřicí úloha rozdělí do jednodušších podúloh, které se potom realizují jedním chromatografem paralelně. To výrazně zkracuje dobu cyklu a také zjednodušuje údržbu chromatografu.

Obsluha chromatografu

Chromatograf není jednoduché zařízení a k jeho obsluze jsou třeba odborné znalosti. Výhodou chromatografu Maxum Edition II je, že k ovládání používá barevný dotykový displej s velmi názorným zobrazením. Naprogramování analyzační úlohy je díky tomu velmi jednoduché a přehledné.

Chromatograf má ethernetové rozhraní a využívá protokol TCP/IP. To zjednodušuje komunikaci mezi chromatografem, počítačem a obsluhou nebo údržbou. Na dálku lze sledovat všechny parametry přístroje a analyzovat jeho provoz.

Prodejní a technická podpora

Plynové chromatografy od firmy Siemens dodává na český trh společnost Elmep. Má v tomto oboru dlouhou tradici. Na základě bohatých zkušeností může zákazníkům nabídnout řešení přesně odpovídající jejich požadavkům. Společnost Elmep zákazníkům nabízí:

  • výběr analytického systému a přístrojového vybavení,
  • zpracování projektové dokumentace,
  • instalaci, testování a uvedení do provozu,
  • vzdálenou údržbu,
  • kompletní poprodejní servis.

 

(ELMEP s. r. o.)

Obr. 1. Plynový chromatograf Maxum Edition II